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手持式LIBS光谱仪分析快速检测核废料

使用SciAps Z-300手持式LIBS光谱仪分析铀中稀土元素REE)的浓度。

美国洛斯阿拉莫斯国家实验室(Los Alamos National Laboratory)使用SciAps Z-300手持式LIBS光谱仪来量化铀氧化物基质中稀土元素的含量对氧化铀和玻璃基体中的铕(Eu),钕(Nd)和Yb)进行了分析。

使用手持式激光诱导击穿光谱仪(HH LIBS)快速定性分析氧化铀基质中稀土元素。这项研究的动机是需要开发一种在核设施中执行现场快速化学分析的方法,这将有助于评估如何使放射性和核材料的处理和运输时间减至最少,并降低该过程中可能遭受的相关危险。在这项工作中,通过将稀土元素(Eu,Nd和Yb)定量加标到氧化铀粉末中,并使用手持式LIBS仪器进行分析。通过使用美国国家标准技术研究院(NIST)标准参考材料(SRM)610和612(玻璃中的痕量元素)进行校正,证实了该方法的有效性。可以确定,手持式LIBS方法能够准确的区分玻璃或铀基质中感兴趣的稀土元素,检出限(LOD)可以达到ppm级别。铀基质中这些元素的检出限分别为Yb 130 ppm,,Eu 200 ppm和Nd 320 ppm。

为什么选择手持式LIBS光谱仪分析稀土元素(REE

XRF也是一种可用于检测稀土元素的分析技术XRF技术通常使用K层电子或L层电子进行二次射线激发。但是,对于手持式XRF技术来说,稀土元素是一种具有挑战性的特殊应用因为稀土元素的K层电子发射线范围最低要求40 KeV到50 KeV,这意味着这些元素的X射线激发能量最好大于60 KeV。实际上,Yb需要70KeV或更高的X射线激发源才能发射出特征能谱而手持式XRF采用的X射线管激发源无法达到如此高的电压(通常最高只能达到50KeV),并且高电压会导致X射线管的辐射屏蔽无法满足放射性辐射安全管理要求稀土元素(REEL层电子发射线也不是可选项。因为当激发电压处于5-10 KeV范围内时,它们会受到常见元素(包括Fe,Cu,Zn等)的多重干扰。由于这些原因,手持XRF无法实现该应用,而手持式LIBS是一个可行的选择。


手持式LIBS光谱仪用于现场识别核废料

美国洛斯阿拉莫斯国家实验室最近在放射性核废料的元素特征分析研究中,使用SciAps手持LIBS光谱来进行核废料原位检测。在他们的研究报告Technology Applicable to Remote Hazardous Constituents and Waste Stream Grouping”中,SciAps手持式LIBS光谱仪能够识别出铍Be,这是核废料存储中一个令人担忧的元素。

在这项研究中,研究小组收集了作为核废料基质替代品的土壤和污泥样本,并将其制成球团。在LIBS的最初分析中,他们希望能够确认碳化铍的存在,而在二次化学反应中,当在酸、碱或水的存在环境条件下加热时,会产生大量的甲烷,从而确定碳化铍是一种反应物。

激光诱导击穿光谱法作为一种实验室技术已经使用了30多年,能够分析周期表中的任何元素,但由于设备体积大,只能置于实验室使用而现在,这项技术已经被SciAps小型化成一种能够识别任何元素的手持设备SciAps Z-300

尽管所测样品中铍含量很低(0.002 wt. %),但本研究中使用的SciAps Z-300 LIBS可以在原位现场准确、快速检测铍。

鉴于SciAps手持式LIBS光谱仪在确定放射性核废料方面的巨大潜力,洛斯阿拉莫斯国家实验室建议今后使用SciAps手持式LIBS光谱仪进行原位分析,便于现场即时的提供关于固体废物(包括粉末)元素组成的准确可靠信息。

报告原文:https://permalink.lanl.gov/object/tr?what=info:lanl-repo/lareport/LA-UR-19-32751

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